FCL-1氟氯氮測定儀

氟氯測定儀

氟氯測定：

功能特點：

1.采用PID控制爐流，低溫元器件，控溫精度較高，有效延長硅碳管使用壽命。
2.蒸發量采用(yong)固態(tai)繼電(dian)(dian)器(qi)控制，電(dian)(dian)壓0-220V連(lian)續可調。

技術參數：

控溫精度：1100±5℃。
溫度設定范圍：室溫—1300℃。
升溫時間：25分鐘左右升溫到1100±5℃。
測試方法：高溫燃燒水解法。
精密度：氟含量：符合GB/T 4633—2014國標；氯含量：符合GB/T 3558—2014國標。
供電電源：AC 220V±10%，50Hz。
整機功率：≤3.5KW。
攪拌速度連續可調，數字顯示。
流量計：量程1000mL/min,最小分度10mL/min
高溫爐：能加熱到1100℃以上，有80mm~90mm長(chang)的(de)1100℃±5℃的(de)恒溫區(qu)，配有自動控溫器；燃燒管：石(shi)英制，能耐(nai)1200℃以上.

氮測定：

煤中的氮作為煤中的一種重要元素，其燃燒生成的氮氧化物對大氣污染嚴重，容易形成酸雨，使土壤酸化，同時亞硝酸鹽是重要的致癌物。在動力工業中，煤中氮含量的測定可以用來計算煤的燃燒熱，理論燃燒溫度，燃燒產物的組成和熱平衡。
儀器使用條件：
(1) 溫度：室溫-40℃
(2) 相對濕度：≤80%
(3) 供電電源：電壓：220±22V?????? 頻率： 50±0.5Hz
(4) 載氣：氦氣，純度高于99.8%。
(5) 功率：不小于4.5KW.
(6) 無強磁場干擾
基本參數：
(1) 測量范圍：0.01－50%
(2) 試樣量： 100mg左右；
(3) 單次測定時間：35min左右；
(4) 額定功耗：??? 4000W
技術要求：
(1)定重復性（符合GB/T 19227-2008）≤0.08%
(2) 控溫精度：設定值±10℃
(3) 控溫范圍：
水解爐：室溫～1200℃
蒸汽發生爐：室溫～500℃
蒸餾(liu)爐：室(shi)溫(wen)～500℃

煤中氟的測定方法

煤樣在氧氣瓶和水液體攪拌熱空氣中燃燒和電離，煤中氟全部的轉化成為釋放性氟化物(SiF及HF)并一定量地混溶泥中。以氟電級為顯示電級，過剩甘汞電級為參比電級，用標準規范進入法法測定土樣水溶液中氟陰陽離子溶度，算出煤樣中總氟量。

儀器準備

1-功率瓶；2-冷卻管；3-高溫爐；4-瓷舟；5-鉑銠一鉑pt100；6-進樣推棒；7-燒管；8-純氧設備；9-控溫器中頻感應爐；10 -淺口磨口燒瓶。按圖如圖裝配圖好一條龍式議器，連到好三極管、氣路和水路各種設計，將室溫爐提溫到1100℃。往燒瓶里添加入約300 mL水并供暖至燃燒，蒸汽加熱管通入純凈水。塞緊進樣推棒硅膠材料塞，在厚底燒瓶原水燃燒前通人O2，調結O2總流量為400 mL/min，查驗設計不漏氣后，通入水蒸氣和O2空蒸15 min。

操作試驗步驟

稱取(0.50±0.01)g 一般分析試驗煤樣(稱準至0.1 mg)和0.5 g石英砂放在瓷舟里小心混合均勻，再用約0.5 g石英砂鋪蓋在上面。將100 mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下進樣推桿，把瓷舟放入燃燒管內，插入進樣推桿，塞緊硅膠塞。將瓷舟的前端推到預先測好的約300℃區域停留5 分鐘，接著推進到約600℃區停留5分鐘，再推進到約900℃區停留5分鐘，最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區，拔出進樣推桿以免融化，樣品在恒溫區繼續燃燒分解15分鐘。在整個操作過程中，調節燒杯內水的蒸發量，水解開始15分鐘內，容量瓶中每分鐘收集約3mL，后15分鐘，每分鐘收集約2.5 mL，最后總體積應控制在85 mL以內。燃燒-水解完成后，移走容量瓶。停止通氧氣，取下送樣推棒，取出燃燒舟。
往(wang)盛有冷凝液(ye)的容(rong)量(liang)瓶中加3滴溴(xiu)甲酚綠指(zhi)示劑，用氫氧化(hua)鈉溶液(ye)中和到指(zhi)示劑變藍。加入10 mL總離(li)子強度調節(jie)緩沖溶液(ye)，用水(shui)稀釋到刻(ke)度，搖勻，靜置半個小時(shi)后測(ce)量(liang)電位。

測量電位

在100 mL燒杯里添加有定量分析的水，拼接好金屬電極電勢差差校正裝制，起動打料器，變更燒杯里水次數，以至毫伏計展現的金屬電極電勢差差值可達到氟金屬電極的空缺金屬電極電勢差差。

在5個用水沖洗過的100 mL容量瓶中，分別加入100 ug/mL的氟標準工作溶液1 mL，3 mL，5mL，7 mL，10 mL，加入3滴溴甲酚綠指示劑，10 mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30分鐘。
將溶液倒入100 mL燒杯中，用電位測量裝置測量電位。測量每個標準溶液時，電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測量完一個試液后應將氟電極在水中清洗，直至達到空白電位值，再進行下一個試液測定。
以溶液的響應電位(mV)為縱坐標，相應的濃度對數值為橫坐標，在單對數坐標紙上作圖，曲線上logC =0和logC =1 兩點所對應的響應電位之差即為該電極的實際斜率。或利用一元線性回歸方程計算該電極的實際斜率。當電極實際斜率低于55.0時，則應拋光電極或更換新的電極。
樣品溶液(ye)(ye)電(dian)位測量(liang):將(jiang)制備好的(de)樣品溶液(ye)(ye)轉(zhuan)入(ru)(ru)100 mL燒(shao)杯中(zhong)，放入(ru)(ru)攪拌(ban)子，插入(ru)(ru)氟電(dian)極(ji)和(he)飽和(he)甘(gan)汞電(dian)極(ji)（插入(ru)(ru)深度、攪拌(ban)速度應和(he)測量(liang)氟電(dian)極(ji)實際斜率時(shi)一(yi)致），開動攪拌(ban)器．待電(dian)位穩定(ding)后記錄(lu)(lu)響應電(dian)位值E1，立即加入(ru)(ru)1.00 mL氟標(biao)準溶液(ye)(ye)，待電(dian)位值穩定(ding)后記錄(lu)(lu)響應電(dian)位值E2。

計算結果：

煤中氟的含量(F_ad)按下面公(gong)式)計算，測定結果(guo)修約到(dao)個位。

	Cs×Vs	1
F_ad=	___________________×	___
?	anti lg(ΔE/S) -1	m

式中：
Cs-加入的氟標準溶液的濃度，單位為微克每毫升( ug/mL)；
Vs-加入氟標準溶液的體積(Vs=1.00 mL)，單位為毫升(mL)；
ΔE-樣品溶液加入氟標準溶液前后的響應電位值之差（E1-E2），單位為毫伏(mV)。
S-氟離子選擇電極的實測斜率；
m-一(yi)般分析試驗煤樣質(zhi)量(liang)，單(dan)位為克(g)。

煤中氟的含碳量(ug/g)以二次多次分析效果的最低值值，修約到個位報出。

測定的允許差（精密度）

氟純度空間 ug/g	?重復性限	再現性臨界差
≤150	15ug/g（絕對）	20ug/g（絕對）
>150	10%（相對）	15%（相對）

煤中氯的測定方法

煤樣在供氧和水水蒸汽混氣旋中一氧化碳燃燒和電離，煤中氯全部都轉化率為氯化物并參考值地溶解于硫酸銅飽和溶液。以銀為指示箭頭工業材料，銀-氯化銀為參比工業材料，用規范標準單位氰化鈉銀電極電位法簡單滴定冷疑液中的氯陽離子飽和溶液濃度，會根據氰化鈉銀規范標準單位飽和溶液含鐵計算公式煤樣中的總氯含鐵。

儀器準備

高溫燃燒水解裝置

這說明： 1-2號代謝瓶；2-二號代謝瓶；3-冷凝器管；4-高溫高壓爐；5-瓷舟；6-鉑銠-鉑pt100;7-丙烷燃燒管；8-進樣推棒；9-o2瓶；10-可手動調節壓圓球爐；11-厚底燒瓶。按圖例裝配線實驗室設備，連接方式好電源線路、氣路和空氣冷卻水。將溫度過高爐加溫到1100℃，往6號降解瓶加進到約30 mL萃取水，2號降解瓶加進到約20 mL萃取水。塞緊進樣推棒可塑橡皮塞，調試純氧人流量500 mL/min，查檢需不需要漏氣。

高溫水解樣品

1? 準確稱取一般分析試驗煤樣0.500 g（稱準至0.000 2 g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于燃燒管，插入進樣推棒，塞緊橡皮塞，通入氧氣和水蒸氣。把瓷舟前端推到300℃溫度區，在15分鐘內分三段(300℃、600℃、800℃各停留5分鐘)推進，最后將瓷舟推到恒溫區并停留15 分鐘。
2 燃燒-水解完成后，停止通氧氣和水蒸氣，取下進樣棒，取出瓷舟。
3 將(jiang)吸收瓶(ping)內的樣(yang)品溶液(ye)(ye)(ye)(ye)倒人(ren)200 mL燒(shao)杯(bei)中(zhong)，用蒸(zheng)(zheng)餾(liu)水沖洗吸收瓶(ping)及導氣管，洗液(ye)(ye)(ye)(ye)直接沖入(ru)燒(shao)杯(bei)內。加蒸(zheng)(zheng)餾(liu)水至(zhi)(140±10) mL。再往燒(shao)杯(bei)中(zhong)加入(ru)3滴溴甲酚綠指示劑，用氫(qing)氧(yang)化鈉溶液(ye)(ye)(ye)(ye)中(zhong)和(he)到指示劑變為淺藍色，再加入(ru)1 mL硫酸溶液(ye)(ye)(ye)(ye)，3mL硝酸鉀(jia)飽和(he)溶液(ye)(ye)(ye)(ye)，5mL氯化鈉標準(zhun)溶液(ye)(ye)(ye)(ye)。

電位滴定

準備工作：
將盛有150 mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上，插入指示電極。用鹽橋將此溶液與參比電極相連。將指示電極引線與毫伏計測量端連接，放人攪拌子，開動攪拌器。此時毫伏計應顯示兩電極間的電位差(±mV)，否則應檢查測量電路連接是否正確。
終點電位標定：
1 空白溶液制備：除不加煤樣外，其他條件同高溫水解樣品。 2 滴定終點電位標定：將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺上，以0.03 mL/s的速度滴人已確定滴入已確定的硝酸銀標準溶液，記下此時的電位值。如上進行兩次電位測定，測定值之差不應超出±3 mV，以其平均值作為滴定終點電位。第一次測定或更換化學試劑時，制作滴定微分曲線，以確定標定終點電位時的硝酸銀標準溶液用量(V1)。
樣品溶液滴定：
將盛有樣品溶液(ye)(ye)的(de)(de)燒杯放(fang)在(zai)滴定(ding)(ding)臺上(shang)。先以0.05 mL/s的(de)(de)速度滴人硝(xiao)酸銀(yin)標準(zhun)溶液(ye)(ye)，觀察(cha)毫(hao)伏計顯示的(de)(de)毫(hao)伏數，當電位(wei)接近標定(ding)(ding)的(de)(de)終點(dian)電位(wei)時，以0.02 mL/s速度滴定(ding)(ding)直(zhi)至達(da)到(dao)標定(ding)(ding)的(de)(de)終點(dian)電位(wei)。攪拌1 min后(hou)記下硝(xiao)酸銀(yin)標準(zhun)溶液(ye)(ye)加(jia)(jia)入量(liang)及實際(ji)滴定(ding)(ding)終點(dian)電位(wei)。計算結果時，實際(ji)終點(dian)電位(wei)每(mei)偏(pian)離標定(ding)(ding)的(de)(de)終點(dian)電位(wei)±1 mV，應減去或加(jia)(jia)上(shang)0.01 mL硝(xiao)酸銀(yin)標準(zhun)溶液(ye)(ye)的(de)(de)用量(liang)，但(dan)偏(pian)離數不能(neng)超出±3 mV，否則(ze)應再加(jia)(jia)入0.50 mL標準(zhun)氯(lv)化鈉溶液(ye)(ye)重新滴定(ding)(ding)。

計算結果：

煤中氯水平按面公式估算估算，以2次抄襲測定法畢竟的均勻值，修約到小數點后第3位報出。

?	(V2-Vl)×c×Mcl	?
Clad=	___________________×	100
?	m	?

式中：Clad-空氣干燥煤樣氯含量，以質量分數(%)計；
Vl -標定終點電位的硝酸銀標準溶液用量，單位為毫升(mL)；
V2 -滴定煤樣溶液的硝酸銀標準溶液用量，單位為毫升(mL)；
c-硝酸銀標準溶液的濃度，單位為毫摩爾每毫升( mmol／mL)；
Mcl-氯的毫摩爾質量，以0.035 45計，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m-空氣干燥煤(mei)樣質量(liang)，單位為克(g)。

測定的允許差（精密度）

?重復性限（以Clad表示）/%	再現性臨界差（以Cld表示）/%
0.010	0.020

氟氯氮測定儀現場照片：

氟氯氮測定儀現場照片

FCL-1氟氯氮測定儀

氟氯測定：

氮測定：

煤中氟的測定方法

煤中氯的測定方法

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