中原公民中華人民各國標準規定 UDC622.33：543 .062：546.22

煤中全硫的測定方法GB214—83

代換214—77 Determination of total sulfur in coal 國家地區規范局1983-11-28 上架 1984-10-01 執行本規則可應用于于褐煤、煙煤和無毒害煤中全硫的核查。本細則例如三類檢測法煤中全硫的方式，即毛重法、庫侖滴定法和氣溫引燃中合法。在法律仲裁探討時，應應用毛重法。 1 體積法(艾士卡法) 1.1 方式方法注意點將煤樣與艾氏劑混和，在850℃燒灼，自動繪制氫氧化鉀鹽，再使氫氧化鉀根正離子自動繪制氫氧化鉀鋇沉淀出的。隨著氫氧化鉀鋇的體重確定煤樣中全硫的份量。 1.2 檢測專用設備專用設備 1.2.1 闡述天平秤：合理到0.0002g。 1.2.2 箱形熱處理爐：附有熱電偶及補償導線較高溫暖計，能加熱到900℃，并可調節節溫暖，展開補風。 1.2.3 瓷坩堝：存儲量30mL 和10～20mL 二者。 1.3 制劑 1.3.1 艾氏劑：以2 份重的無機藥劑學純隔墻板廠家鈍化鎂(HG3-1294—80)與1 份重的無機藥劑學純無水碳酸鈉(GB 639—77)研細至需小于0.2mm 后，混雜平均，存儲在通風容器等中。 1.3.2 硝酸(GB 622—77)：生物純，百分比1.19，配制出1∶1 水飽和溶液。 1.3.3 氯化鋇(GB 652—78)：生物純，10%水飽和溶液。 1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水懸濁液。 1.3.5 硝酸銀鈉銀(GB 670—77)：分析一下純，1%水普通的水溶液，儲于深顏色瓶中，并入駐少量硝酸銀鈉。 1.4 實驗設計具體步驟 1.4.1 于30mL坩堝內稱取粒級為0.2mm下類的具體分析煤樣1g(全硫含量的不低于8%時稱取0.5g)(稱準到0.0002g)和艾氏劑2g，分析比調勻稱，如何再用1g 艾氏劑擴大(艾氏劑稱準到0.1g)。 1.4.2 將放有煤樣的坩堝移入透風好的箱形爐中，須在1～2h 內將回火爐從室內攝氏度日漸伸到800～850℃，并在該攝氏度下采暖器1～2h。 1.4.3 將坩堝從熱處理爐中掏出，冷卻塔到高溫，再將坩堝中的燒灼感物用玻璃紙棒分析攪松研碎(如看到有未燒盡的煤的自然藍色顆粒物肥料，應在800～850℃下再次燒灼感30min)，并且復制到400mL 燒杯杯，用熱蒸溜水消毒坩堝外壁，將消毒液入駐燒杯杯，再入駐100～150mL 剛蒸煮的蒸溜水，有效攪拌器，只要于此看到尚存未燒盡的煤的自然藍色顆粒物肥料浮在在液表面上，則此前校正廢止。 1.4.4 用中速確定過濾程序紙以傾瀉法過濾程序，用熱蒸溜水傾瀉清掃消毒3次，第二將碎渣移入過濾程序紙中，用熱蒸溜水仔細認真清掃消毒，第二數不能至少10 次，洗液基本積約為250～ 300mL。 1.4.5 向濾液中滴入2～3 滴甲基橙警示劑，以后加1∶1 硝酸至中性粒細胞，再超量入駐2mL 硝酸，使稀硫酸呈微含酸性。將稀硫酸電加熱到歡呼，用波璃棒不息攪伴，并滴入10%氯化鋇稀硫酸10mL，確保近沸的情況約2h，最好稀硫酸重量為200mL 上下。 1.4.6 稀硫酸放置冷卻后或靜置一晚后用低密度無灰按量濾出紙濾出，還用熱蒸溜熨燙至無氯化合物直到(用硝酸鈉銀考驗)。 1.4.7 將放置和在過過濾棉移入己知重量體積的瓷坩堝中，先在高低溫下灰化過過濾棉，而后在溫度因素為800～850℃箱形中頻感應爐內燒灼感20～40min，抽出坩堝在空氣的中稍稍空氣降溫后，再放至太干器中空氣降溫到在常溫(約25～30min)，稱重量。 1.4.8 每調制第一批艾氏劑或改換任何某一化學試劑時，應來開始空白頁一片經過多次實驗發現(經過多次實驗發現除不帶煤樣外，其他按本要求一.4 條經過多次實驗發現環節來開始)，一同校正2 個以上內容，鹽酸鋇最高的值與較低值想差不許超過0.0010g，取算數人對數正態分布作為一個空白頁一片值。 1.5 結論求算 1.5.1 旋光度的測定報告單按下面公式式估算：

含硫量計算公式

全硫量最大允許誤差

1.6 可以差 1.6.1 全硫分析的很大禁止差不恰超表1 規定。 2 庫侖滴定法 2.1 的方法要領煤樣在不不超1150℃高溫和性離子液體劑意義下，于凈化水的空氣當中流中點燃分析。轉換成的二鈍化硫以鈦電極碘化鉀和溴化鉀鹽溶液主產生的碘和溴展開庫侖滴定。電生碘和電生溴所花費的儲電量由庫侖積分換兌換儀積分換兌換，并信息顯示煤樣中均含硫的毫克數。 2.2 測試儀器機和免疫試劑 2.2.1 測量儀器機以庫侖滴確立原里的系統自動測硫儀屬于下述各口分： a.送樣系統代碼把握器：煤樣可按其他的系統代碼提高、向后走。 b.高熱爐：用硅碳管或硅碳棒做受熱器件，有不至少90mm 長的高熱帶(1150±5℃)。然燒物管需耐熱性性1300℃之內。主要包括鉑銠-鉑pt100。然燒物舟由耐熱性性1300℃之內的瓷制得。 c.摻和器器和鈦探針片材料設備設備池：摻和器器速比500r/min，不間斷可以調節。鈦探針片材料設備設備池高約12cm，功率約400mL，內安有四塊規模為150mm2 的鉑鈦探針片材料設備設備探針片材料和四塊規模為15mm2 的鉑顯示探針片材料。顯示探針片材料相應時期應大于1s。 d.庫侖積分換換器：電解拋光電流量0～350mA 領域內積分換換非線性度是指±0.1%。配用5～6 四個數字的數碼圖文管顯視硫的毫克數或配用不不低于5 四個數字的打印出機。 e.熱氣氛過濾后模式：由泵供出的約1500mL/min 的熱氣氛，經玻璃采光頂氫氧化反應鈉及會變色硅膠材料的管處理后、非常干燥。 2.2.2 微生物培養基 2.2.2.1 碘化鉀(GB 1272—77)：具體分析純。 2.2.2.2 溴化鉀(GB 649—77)：探討純。 2.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78)：研究純。 2.2.2.4 三防氧化鎢：有機化學純。 2.2.2.5 變黃硅膠材料：實業品。 2.2.2.6 氫被氧化鈉(GB 629—77)：催化純。 2.2.2.7 電解法液：碘化鉀、溴化鉀各5g，冰乙酸10mL，水蒸氣蒸溜水250～300mL。 2.3 實驗室檢測注意 2.3.1 接好供電后，使高的溫度天氣爐提溫到1150℃，另取一列已效準的鉑銠-鉑鉑熱電阻高的溫度天氣計法測引燃分液漏斗高的溫度天氣帶的所在地理位置、總長及600℃預分解的的所在地理位置。 2.3.2 的調節編譯程序保持器，使預被分解轉換成成及持續高溫度被分解轉換成成的角度都長期處在持續高溫度爐的600℃和1150℃處。 2.3.3 在點燃管內充填板厚為3mm 的硅酸鋁棉，在高的溫度帶后臺。在點燃管出口值處充填洗去、干燥的的玻離化學纖維棉。 2.3.4 將程序流程圖的調節器、低溫爐(窗有機玻璃采光頂助燃管)、庫侖積分查詢器、攪拌器和鈦電極池及氣凈化水程序安裝在一同。助燃管、活塞件及鈦電極池的窗有機玻璃口對窗有機玻璃口處需在硅再生橡膠軟管封接。 2.3.5 起動送氣抽氣泵，將抽速上下調整到1000mL/min。但是退出電解拋光拋光設備池與點燃管間的活塞式。如抽速升到500mL/min 下面的，表述電解拋光拋光設備池、變干管等零部件均氣密性。一旦違反需已經進行檢查電解拋光拋光設備池等各零部件。 2.4 實驗室檢測方法步驟 2.4.1 將爐溫控儀制在1150±5℃。 2.4.2 將抽氣泵的抽速改善到1000mL/min。于天燃氣和抽氣前提條件下，將250～300mL 鈦電極法法液放入鈦電極法法池內。啟動拌和器后，再將旋扭換到一鍵鈦電極法法位子。 2.4.3 于瓷舟中稱取粒徑少于0.2mg 的煤樣0.05g 左古(稱準到0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三鈍化鎢。將舟置入送樣的石英砂砂棧板價格上，享受步驟調控器，石英砂砂棧板價格即全自動進爐，庫侖滴定多次重復逐漸。集分儀顯現出硫的毫克數或復印機調成硫的百分占比。

硫的百分含量圖

2.5 準許差同1.6.1 法律規定。 3 持續高溫助燃與法 3.1 具體方法重點將煤樣在二陽極鈍化碳氣流中參與高溫作業丙烷燃燒，使煤中很多形態特征硫都陽極鈍化分解掉成硫的陽極鈍化物，隨后收集在過陽極鈍化氫懸濁液中，使其養成磷酸懸濁液，用氫陽極鈍化鈉懸濁液參與滴定，算煤樣中全硫純度。 3.2 測試儀器、材料和化學制劑 3.2.1 儀器設備和的材料 3.2.1.1 低溫高壓高壓爐：標準爐溫能控制80～100mm 長的低溫高壓高壓帶(1200±5℃)。低溫高壓高壓計應之前做效正。 3.2.1.2 一氧化碳燃燒管：耐低溫1300℃以下。管總全深為750mm。設備外徑22mm，直徑19mm，全深為690mm。另設備外徑10mm，直徑約7mm，全深為60mm。 3.2.1.3 自燃舟：用溫度瓷或剛玉做出，長77mm，上寬12mm，高8mm。 3.2.1.4 鉑熱電阻溫度計：鉑銠-鉑鉑熱電阻溫度計。 3.2.1.5 鎳鉻絲推棒：直經約2mm、全長約650mm 的鎳鉻絲，把一頭疊成錐形狀，使其成為直經約10mm 的圓墊，成為助推點燃舟用。 3.2.1.6 鎳鉻絲鉤：長度約2mm、約長650mm 的鎳鉻絲，把另一端彎成小鉤，為存入燃燒舟用。 3.2.1.7 硅硅橡膠軟管：外徑11mm，直徑8mm，約長30mm，接在焚燒管的細徑左端，最為接入吸收率系統化用。 3.2.1.8 T 形夾層玻璃管：T 形管的級別目標導向盤另個端裝兩個個3 號橡皮擦塞，做緊閉自燃好使。級別目標導向盤的另另個端裝兩個個翻膠帽，翻膠帽穿的圓洞使鎳鉻絲推棒能橫穿圓洞而又利用T 形管的級別目標導向盤穿出去。T 形管的縱向目標導向盤管上聚氨酯材料管，做通入二氧化碳氣用。 3.2.1.9 手機水總流量計：能自動測量每一分鐘的時間350mL 不低于的空氣中的氧氣手機總流量。 3.2.1.10 吸引瓶：250mL 或300mL 碗形瓶。 3.2.1.11 汽體過濾水器：由玻璃紙窗砂煅燒而成的玻璃紙窗熔板，熔板款型G1～G3，接在釋放瓶的排氣口一頭。 3.2.1.12 干躁塔：250mL，內盛3 堿石棉絨和3 氯化鈣。 2.1 3.2.1.13 儲氣桶：功率30～50L。 3.2.1.14 酸滴定管：25mL 和10mL 不同。 3.2.1.15 堿滴定管：25mL 和10mL 不同。 3.2.2 化學制劑 3.2.2.1 氧。 3.2.2.2 過氧化的氫(HG 3-1082—77)：定性分析純，溶度30%。 3.2.2.3 堿石棉纖維：粒狀(三級)。 3.2.2.4 三被氧化鎢；化工純。 3.2.2.5 混合法型喂養提示劑：0.125 克甲基紅(HG 3-958—76)易溶100mL 酒精中，0.083 克亞甲基藍(HGB 3394—60)易溶100mL 酒精中，依次貯存于棕瓶中，用到前按等體型混合法型喂養。 3.2.2.6 氫空氣氧化鈉：0.03mol/L 懸濁液。氫鈍化鈉水鹽氫氧化鈉溶液的配成：稱取優級純氫鈍化鈉(GB 629—77)6g，易溶于5000mL 經燒開后放涼的蒸溜水下，混平滑，放進瓶內，用橡皮擦塞塞緊。稱取0.2g 之間的規格煤樣(稱準到0.0002g)，放于一鈍化的碳燃燒舟中，再蓋住一薄層三鈍化鎢催化反應劑。并且按第5.4 條的校正關鍵步驟實行校正，結果記上滴時控氫鈍化鈉水鹽氫氧化鈉溶液的需水量。氫鈍化鈉水鹽氫氧化鈉溶液的滴定度(硫的克數/毫升)由式(3)計算出：

氫氧化鈉溶液的滴定度計算公式

3.2.2.7 羥基氰化汞水鹽飽和溶液：稱取約6.5g 羥基氰化汞，互溶500mL 萃取泥里，充分的打料后，安裝時光，脫水，濾液里添加入2～3 滴混合型技巧劑，用稀磷酸水鹽飽和溶液中合至弱酸性，處理于深褐色瓶中，此水鹽飽和溶液應在一個禮拜內運行。 3.3 可靠性試驗做準備 3.3.1 測量儀器儀器屬于六個首要地方，即空氣凈化工程整體、點燃提升裝置和鈍化的物結果(二鈍化的物硫和三鈍化的物硫氣態)消除整體。 3.3.2 炎熱爐的的準備 3.3.2.1 把點燃管放入常溫爐，使細徑管端伸入爐口100mm，并管上幾段約長30mm 的硅天然橡高壓膠管。 3.3.2.2 濕度高爐管上外接電源之后，須檢測爐中自燃管的各市區段濕度的地理分布情況發生還有其濕度高帶的間距，以選取煤樣在自燃分液漏斗放到的的位置，估測濕度的工藝如下圖所示：接通正常電，使爐膛室內體溫慢慢的升至1200℃，并不變在±5℃的室內體溫比率內，另取每組已校對的鉑銠-鉑電偶炎熱高壓計，把電偶導入然燒管上，以每2min 加快推進2cm 的高度，校正并登記各點的室內體溫，即刻敲定然燒舟在然燒管道內500℃一些發動機預熱的具體角度，各類炎熱高壓帶的具體角度。 3.3.2.3 在鎳鉻絲推棒上添上兩標記，二是把揮發舟網頁前端拉到500℃的空距，二是把揮發舟推入炎熱帶的空距。 3.3.3 氣密性測試將醫療儀器拼接以后，關著通氧管，在獲取軟件系統化管上1個獲取瓶。使用水能力泵連繼抽氣后，如獲取瓶中不引發泡沫即表明軟件系統化不漏氣。 3.3.4 吸收率液的需要準備 3.3.4.1 3%過被氧化的反應氫吸附液：取30mL30%過被氧化的反應氫液體，倒入970mL 減壓生理鹽水，加2 滴混合式指示燈劑，依照液體的強酸性，倒入稀的硫酸鈉或氫被氧化的反應鈉液體與至液體呈鋼灰白色。此液體與后，時應天使游戲用，過夜的時候，液體看似較弱強酸，故需從新與。 3.3.4.2 儲電量筒各自量取100mL 已中合的過氧化反應氫吸納液，導入2 個吸納瓶中，塞好含有有機廢氣氣體過濾水器的鉛筆塞。 3.3.5 煤樣的稱取稱取0.2g 身邊(稱準到0.0002g)的煤樣于然燒舟中，再蓋緊一薄層三氧化反應鎢促使劑。 3.4 測試步湊 3.4.1 先將爐室內溫度控制器制在1200±5℃，并在然燒管的細徑管端插上兩個人溶解瓶，把盛有煤樣的然燒舟放至然燒管的末段，就用中有T 形管的橡膠塞封閉空間然燒管的末段，打啟用氧管上的板彈簧夾，通入查看氧的，并維持每秒鐘通入查看氧的350mL，把鎳鉻絲推棒推在加溫的符號處，使盛有煤樣的然燒舟的前沿在事前測好室內溫度500℃左右兩邊的部位，并加溫5min，再把鎳鉻絲推棒左右搖擺推廣到持續耐高溫帶的符號處，即時把推棒之后撥掉否則熔解。煤樣在持續耐高溫帶然燒10min。 3.4.2 一氧化碳燃燒終了后，用彈簧片夾綁住連入通氧的硅軟管，止住通入二氧化碳。先拿下緊連硅硅軟管的代謝瓶，如果挨個拿下，取消水利泵。 3.4.3 打開揮發管末相對定位鉛筆塞，用鎳鉻絲鉤存入揮發舟。 3.4.4 打開揮發瓶的可塑橡皮塞，用萃取水分離擦拭固體凈化器2～3 次，要配洗耳球增壓，以至于洗液很容易淌出，在所有揮發瓶中離添加3～4 滴相溶顯示劑，用氫硫化鈉稀硫酸開展滴定，稀硫酸由桃桔紅色改為鋼灰白色，既為滴定起點，記下來氫硫化鈉稀硫酸的用藥量。 3.4.5 空白的現場實驗在引燃舟內裝進一薄層三氧化物鎢(沒加煤樣)按上述所說可靠性試驗步聚校正留白值。 3.5 沒想到求算 3.5.1 旋光度的測定報告單按式(4)統計：

全硫測定的最大允許誤差圖

3.6 不能差 3.6.1 全硫測量的極大不能誤差度沒法高出表2 法律法規。注：①實驗英文中如若不所用于氫空氣空氣氧化鈉溶劑滴定度的計算策略，則需自制和校零氫空氣氧化鈉及氫空氣空氣氧化鈉規格溶劑，所用于然后效果乘或除于一些彈性系數的策略，即：SfQ<1%，效果除于1.05；SfQ>4%，效果乘上1.05；SfQ=1%～4%，效果不改。 a.硝酸鈉規范稀鹽酸的配比與校秤：量取優級純硝酸鈉(GB625—77)4mL，輕輕地填加分餾水下，并稀釋懸濁液到5000mL。準確的稱取要預先在130℃烘至恒重的優級純無水碳酸鈉約0.1g 數份，各放在300mL 燒杯里。填加約100mL 分餾水充分均勻溶解，再填加3～4 滴混和顯示燈劑，用據此配比的硝酸鈉滴定，等到稀鹽酸呈鋼灰。將此稀鹽酸燒開5min，弄掉二硫化碳，散熱，當稀鹽酸又出現健康時，依然用據此配比的硝酸鈉稀鹽酸滴定，等到稀鹽酸化為鋼灰結束，熟記硝酸鈉使用，既可以核算硝酸鈉稀鹽酸的規范質量濃度。 b.氫空氣陽極陽極陽極氧化物鈉準則鹽稀氫陽極陽極氧化鉀的自制與校秤：稱取優級純氫空氣陽極陽極陽極氧化物鈉(GB629—77)6g，不能溶解5000mL 經蒸煮后降溫的水蒸氣蒸溜底層的水中，混和飽滿，存入瓶內，用鉛筆塞蓋緊。用移液管更準確量取20mL 氫空氣陽極陽極陽極氧化物鈉鹽稀氫陽極陽極氧化鉀數份，置放300mL 燒小杯，用已蒸煮的水蒸氣蒸溜水溶解到空間約100mL，加盟3～4 滴混和警示劑，再用氫陽極陽極氧化鉀準則鹽稀氫陽極陽極氧化鉀滴定至鹽稀氫陽極陽極氧化鉀呈鋼暗色，并蒸煮鹽稀氫陽極陽極氧化鉀，以拋開會現實存在的二空氣陽極陽極陽極氧化物碳，再依然滴定到鋼暗色，既得滴定終端。觀察氫陽極陽極氧化鉀鹽稀氫陽極陽極氧化鉀的消耗量。氫空氣陽極陽極陽極氧化物鈉鹽稀氫陽極陽極氧化鉀的溶度按式(5) 計算方式：

氫氧化鈉溶液的濃度全硫計算公式

c.檢測成果按式(6)計算方法：

氫氧化鈉溶液的濃度全硫測定結果計算公式

式中SfQ——煤樣中的全硫份量，%； V——煤樣檢驗時氫硫化鈉鹽溶液的儲電量，mL； V0——空白處檢驗時氫脫色鈉水溶液的運用量，mL； N——氫脫色鈉懸濁液的當量有機廢氣濃度值(物質量有機廢氣濃度值)； 0.016——每毫克當量(12 毫摩爾)硫之克數； G——煤樣毛重，g。 ② 煤中氯的校核做法：一半煤炭中氯占比不多，不一定作校核，但對氯占比高出0.02%的煤炭包括用氯化鋅減灰的精煤，應按下類做法對其通過氯的校核：在氫氧化物鈉條件氫氧化鈉鹽氫氧化鈉鹽酸銅鹽酸銅氫氧化鈉溶液滴定到起點后的氫氧化鈉鹽氫氧化鈉鹽酸銅鹽酸銅氫氧化鈉溶液里添加入10mL 羥基氰化汞氫氧化鈉鹽氫氧化鈉鹽酸銅鹽酸銅氫氧化鈉溶液，以使氯亞鐵離子與羥基氰化汞導致轉移作用，氫氧化鈉鹽氫氧化鈉鹽酸銅鹽酸銅氫氧化鈉溶液轉化為堿性食物，出現草綠色。用鹽酸條件氫氧化鈉鹽氫氧化鈉鹽酸銅鹽酸銅氫氧化鈉溶液對其通過反滴定，記上鹽酸氫氧化鈉鹽氫氧化鈉鹽酸銅鹽酸銅氫氧化鈉溶液的使用，全硫可是則按式(7)、式(8)對其通過換算：

硫酸標準溶液進行反滴定全硫計算公式

或　式中SfQ——剖析煤樣中全硫占比，%； N1 　——氫氧化反應鈉氫氧化鈉溶液的當量氨水濃度； V1 　——煤樣旋光度的測定時氫防氧化鈉液體的含量，mL； V10——空白處測試時氫防氧化鈉氫氧化鈉溶液的容量，mL； N2——硫酸鈉的當量含量； V2——磷酸的用水量，mL； D——氫鈍化鈉稀硫酸的滴定度，硫的克數/每毫升； 0.016——每毫克當量硫的克數；

G——煤樣重量，g。
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煤中全硫的測定方法GB214—83

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